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代理检测线程异常:水环境中的抗生素及检测方法汇总

摘要: 水环境中的抗生素及检测方法汇总抗生素在水环境中的行为1)吸附由于各种抗生素的结构特性各异,它们对底泥、悬浮物质、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附强度是:四环素>大环内酯>>氟奎诺酮>磺胺。2)水解水解是水环境中抗生素降解的重要途径,如:β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类 ...
水环境中的抗生素及检测方法汇总 水环境中的抗生素及检测方法抗生素在水环境中的行为

1) 吸附

由于各种抗生素的结构特性各异,它们对底泥、悬浮物质、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附强度是:四环素>大环内酯>>氟奎诺酮>磺胺。

2) 水解

水解是水环境中抗生素降解的重要途径,如:β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类抗生素都会有不同程度的水解。特别是β-内酰胺类在弱酸性至碱性条件下降解的速度相当快。

3) 生物转化

在适宜的温度、溶解氧和适量的有机、无机营养物质条件下,许多抗生素都会发生降解。其中β-内酰胺类、大环内酯类和氨基葡糖苷比磺胺类和喹诺酮类的降解能力更强。

水中抗生素检测的前处理方法

常用的前处理方法是固相萃取法,其具有灵敏度高、操作便捷,不易受到交叉污染等优点。根据目标化合物类别的不同,采用适宜的SPE柱和相应的淋洗液,即可实现目标物的富集。

可用的SPE柱有:ENV+柱、C18柱、LC-18,Oasis柱等;阳离子交换柱有:SDB、MPC等。

pH值条件从2-10都有报道。SPE柱有单独使用吸附柱或离子交换柱,也有将二者串联后使用。

各类抗生素的测定前处理条件

a. 大内环酯类:可采用DSC-18、LC-18和HLB等,其中DSC柱对新霉素和罗红霉素的富集效率较高,可达90%左右;

b. 喹诺酮类:可采用C18、SDB等,pH值条件为4.0-4.5.但由于SDB是阳离子交换柱,易受水中金属离子的影响,不适用于高硬度水。对于河湖等天然水体中奎诺酮类的测定,更适合采用C18柱。

c. 四环素类:可用HLB、iutEN萃取柱;

d. 氨基糖苷类(庆大霉素等):因其有一定的亲水性,可用CBX等弱阳离子 交换柱;

e. 头孢类:HLB柱,样品液调节为弱酸性;

f. 磺胺类:HLB柱;

综合优化条件:pH≤3,HLB柱,活化采用甲醇,辅以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。最后以甲醇水溶液、超纯水或液质联用流动相定容后测定。

水中抗生素的检测方法

1) 气相色谱-质谱联用

Sacher 等使用GC - MS 检测水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯贝酸、双氯芬酸等多种药物的测定,但这一方法主要应用于易挥发、热稳定的化合物检测。且测定抗生素时需要先将其衍生化,比较繁琐。还会因抗生素官能团的性质和数量上的差异导致建立方法困难。

2) 高压液相色谱-紫外检测(HPLC/UV)

Turiel等建立了利用HPLC/UV技术检测湖水和河水中9 种喹诺酮类抗生素的方法,检测限分别8 ~ 15 ng/L和8 ~ 20 ng/L。

3) 高压液相色谱-荧光法测定(HPLC/FD)

2001年Golet用HPLC/FD检测城市污水中的环丙沙星和氧氟沙星 ,其检测限分别是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。

4) 超高压液相色谱LC-MS/MS串联

LC-MS/MS串联可同时实现10余种,甚至数十种不同类抗生素的测定。灵敏度高,选择性和解析性好,并有一定的基体抑制作用。磺胺类、四环素类、大内环酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类等都适用此方法。此外还有毛细管电泳、免疫测定技术等方法。

综上所述,检测抗生素的前处理方法比较理想的方法是固相萃取+LC-MS/MS方法。不仅能实现便捷准确的定性定量检测,更重要的是能抗生素的含量、分布和迁移变化等的普查中发挥很好的作用。HPLC/UV和HPLC/FD法对特定种类的抗生素也有较好的检测效果。由于抗生素在全世界范围内普遍使用,其在环境中的滞留和作用情况应引起足够的关注。

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